本文是学习GB-T 1422-2018 铱粉. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铱粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单(或
合同)内容。
本标准适用于铱粉产品。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 364 纯铱中杂质元素的发射光谱分析
铱粉按铱含量分为3个牌号:SM-Ir 99.99、SM-Ir 99.95、SM-Ir 99.9。
3.2.1 铱粉化学成分应符合表1 的规定。
表 1
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GB/T 1422—2018
3.2.2 铱的含量为100%减去表1中所列杂质元素实测总和的余量。
铱粉灼烧损失量均应不大于0.20%。
铱粉为灰色粉末状金属,无目视可见的夹杂物和铱的氧化物。
4.1 牌号 SM-Ir 99.99 铱粉化学成分分析按 YS/T364 的规定进行,牌号SM-Ir
99.95、SM-Ir 99.9 铱粉 化学成分分析按附录 A 或 YS/T364
的规定进行;铱粉化学成分仲裁分析按 YS/T 364 的规定进行。
4.2 铱粉灼烧损失量分析按附录 B 的规定进行。
5.1.1
铱粉应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定,并
填写质量证明书。
5.1.2
需方应对收到的铱粉按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定
不符时,应在收到铱粉之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁取样由供需双
方共同进行。
铱粉应成批提交验收,每批应由同一牌号组成。
每批铱粉应进行化学成分、灼烧损失量和外观质量的检验。
5.4.1
化学成分的仲裁取样、制样,应从该批铱粉中随机取三份占总量1%左右的试料(每份最小取样
量为1 g),分别混匀后,以四分法缩分至试验所需重量。
5.4.2
灼烧损失量的仲裁取样、制样,应从该批铱粉中随机取三份占总量1%左右的试料(每份最小取
样量为2 g),分别混匀后,以四分法缩分至试验所需重量。
5.4.3 铱粉外观质量逐瓶检验。
5.5.1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时,判该批不合格,或重定牌号。
5.5.2 灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时,由供需双方共同协商确定。
5.5.3 外观质量与本标准不符时,判该件不合格。
GB/T 1422—2018
6 标志、包装、运输、贮存、质量证明书
在检验合格的铱粉上注明:
a) 供方名称;
b) 铱粉名称、牌号、批号;
c) 铱粉净重、毛重;
d) 出厂日期。
铱粉装入带有塑料密封盖的塑料瓶中,严密封口,放入箱中进行中包装或外包装。每瓶包装规格
(单位为g/瓶)1、5、10、20、50、100、250、500、1000。
铱粉可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输,运输途中不能接触有腐蚀性和有污染的物质。
产品贮存条件应符合下列条件:
a) 无腐蚀性物质;
b) 不污染产品。
每批铱粉应附有质量证明书,并注明:
a) 供方名称、地址、电话、传真;
b) 产品名称、牌号;
c) 批号;
d) 净重和件数;
e) 分析检验结果和检验印记;
f) 本标准编号;
g) 出厂日期。
本标准所列铱粉的订货单(或合同)内应包括下列内容:
a) 产品名称;
b) 牌号;
c) 重量;
d) 本标准编号;
e) 其他。
GB/T 1422—2018
(规范性附录)
铱粉中杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
A.1 范围
本附录规定了铱粉 SM-Ir 99.95 和 SM-Ir 99.9 中杂质元素含量的测定方法。
本附录适用于铱粉 SM-Ir 99.95 和 SM-Ir 99.9
中杂质元素含量的测定,测定元素及范围应符合
表 A.1 的规定。
表 A.1
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A.2 方法提要
试料用盐酸-氯酸钾高温高压消解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定杂质元素谱线强度,计算
其质量分数。
A.3 试剂与材料
A.3.1 氯酸钾。
A.3.2 盐 酸(p=1.19 g/mL)。
A.3.3 硝 酸(p=1.42 g/mL)。
A.3.4 过氧化氢(体积分数30%)。
A.3.5 盐酸(1+1)。
A.3.6 盐酸(1+4)。
A.3.7 硝酸(1+1)。
A.3.8 铂标准贮存溶液:称取0. 1000 g
金属铂(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 15 mL盐
酸(A.3.2)、5mL 过氧化氢(A.3.4),
立即盖上罐内盖,旋紧外盖,置于150℃±5℃烘箱中溶 解 8 h。
取出,冷却,转入100 mL 聚四氟乙烯烧杯中,低温蒸至约10 mL。
取下,冷却,加入10 mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铂 。
A.3.9 钯标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属钯(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 盐 酸(A.3.2)、1mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表 面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液
1mL 含1 mg 钯。
A.3.10 铑标准贮存溶液:称取0. 1000 g
铑粉(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 15 mL盐
酸(A.3.2)、5mL 过氧化氢(A.3.4),
立即盖上罐内盖,旋紧外盖,置于150℃±5℃烘箱中溶 解 4 8 h。
取出,冷却,转入100 mL 聚四氟乙烯烧杯中,低温蒸至约3 mL。
取下,冷却,加入10 mL 盐 酸
(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铑 。
GB/T 1422—2018
A.3.11 钌标准贮存溶液:称取0. 1000 g 钌粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL
高温高压消解管中, 加入10 mL 盐 酸(A.3.2), 加入700 mg 氯酸钾(A.3.1)
于气体反应支架内,再将气体反应支架置于消解 管中,于300℃溶解至少6 h。
取出,转入100 mL 容量瓶中,加入10 mL 盐 酸(A.3.2), 用水稀释至刻
度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钌。
A.3.12 金标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属金(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 盐 酸(A.3.2)、1mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表 面皿和烧杯壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液
A.3.13 银标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属银(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入2 mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 7 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 银 。
A.3.14 铅标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属铅(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入少许水、3 mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯 壁,加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含
A.3.15 锡标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 盐 酸(A.3.2)、0.5mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗 表面皿和烧杯壁,转入100
mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.6) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 锡。
A.3.16 铝标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属铝(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 盐 酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铝 。
A.3.17 铜标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属铜(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铜 。
A.3.18 锌标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属锌(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入10 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含 1 mg 锌 。
A.3.19 镍标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属镍(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 镍 。
A.3.20 铁标准贮存溶液:称取0. 1000 g
金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100 mL 聚四氟乙烯烧 杯中,加入5 mL 盐
酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁, 加入10
mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
含 1 mg 铁 。 A.3.21 镁标准贮存溶液:称取0. 1000 g
金属镁(质量分数≥99.99%),置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 盐
酸(A.3.5),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 镁 。
A.3.22 锰标准贮存溶液:称取0. 1000 g 金属锰(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中,加入5 mL 硝 酸(A.3.3),
盖上表面皿,低温溶解至完全。取下,冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.2), 转入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 锰 。
A.3.23 铂、钯、铑、钌、铝、镁混合标准溶液:分别移取5.00 mL
铂、钯、铑、钌、铝、镁标准贮存溶液(A.3.8、
A.3.9、A.3.10、A.3.11、A.3.16、A.3.21)于100 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.6)
稀释至刻度。混匀。此溶液
1mL 分别含50 μg 铂、钯、铑、钌、铝、镁。
A.3.24 金、银、锡、锌、锰混合标准溶液:分别移取5.00 mL
金、银、锡、锌、锰标准贮存溶液(A.3.12、
GB/T 1422—2018
A.3.13、A.3.15、A.3.18、A.3.22)于100 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.6)
稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL
分别含50 μg 金、银、锡、锌、锰。
A.3.25 铅、铜、镍、铁混合标准溶液:分别移取5.00 mL
铅、铜、镍、铁标准贮存溶液(A.3.14、A.3.17、 A.3.19、A.3.20)于100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.6) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 分别含50 μg
铅、铜、镍、铁。
A.3.26 氩气(体积分数≥99.99%)。
A.3.27 聚四氟乙烯消解罐,容积50 mL。
A.3.28
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。标准溶液均贮存
于塑料瓶中。
A.4 仪器
A.4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
推荐的仪器工作条件见表 A.2。
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用:
——光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1300 W。
——分辨率:200 nm 时光学分辨率不大于0.010 nm;400nm
时光学分辨率不大于0.020 nm。
— 仪器稳定性:仪器1 h 内漂移不大于2.0%。
推荐的杂质元素分析线见表 A.3。
表 A.2
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表 A.3
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A.4.2 高温高压消解仪
最高温度320 ℃,工作压力13 MPa。
GB/T 1422—2018
A.5 试样
试样研磨均匀,粒度应不大于0.074 mm。
A.6 分析步骤
A.6.1 试料
称取0.10 g 试样,精确至0.0001 g。
A.6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
A.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4 试样溶液的制备
将试料(A.6.1) 置于50 mL 高温高压消解管中,加入10 mL 盐 酸(A.3.2),
加入700 mg 氯酸钾 (A.3.1)
于气体反应支架内,再将气体反应支架置于消解管中,于300℃溶解至少6h。
取出,冷却,转入 50mL 聚四氟乙烯烧杯中,低温蒸至约3 mL。
取下,冷却,转入10 mL 容量瓶中,用盐酸(A.3.6) 稀 释
至刻度。混匀。
A.6.5 标准级差溶液的制备
A.6.5.1 铂、钯、铑、钌、铝、镁标准级差溶液:分别移取0 mL、0.10
mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、 10.00
mL、20.00mL铂、钯、铑、钌、铝、镁混合标准溶液(A.3.23)于一组100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.6)稀
释至刻度。混匀。
A.6.5.2 金、银、锡、锌、锰系列标准级差溶液:分别移取0 mL、0.10
mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、 10.00
mL、20.00mL金、银、锡、锌、锰混合标准溶液(A.3.24) 于 一 组100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.6)
稀释至刻度。混匀。
A.6.5.3 铅、铜、镍、铁标准级差溶液:分别移取0 mL、0.10 mL、0.20
mL、1.00 mL、2.00 mL、10.00 mL、 20.00mL
铅、铜、镍、铁混合标准溶液(A.3.25) 于 一 组100 mL
容量瓶中,用盐酸(A.3.6) 稀释至刻度。
混匀。
A.6.6 测定
A.6.6.1
于电感耦合等离子体发射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,用配制好
的标准级差溶液(A.6.5)
进行标准化,每个杂质元素工作曲线相关系数不小于0.9995,否则需重新进行
标准化或重新配制级差标准溶液进行测定。
A.6.6.2 测试分析试液(A.6.4) 及空白试液(A.6.3)。
仪器根据标准工作曲线,自动进行数据处理,计算
并输出杂质元素质量浓度。
A.7 分析结果的计算
按式(A.1) 计算杂质元素的质量分数w:
GB/T 1422—2018
style="width:3.16665in;height:0.65318in" /> …… ………………… (A.1)
式中:
w,- 各杂质元素的质量分数,%;
pi —
自工作曲线上查得试料溶液中被测杂质元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
Po—
自工作曲线上查得空白试料溶液中被测杂质元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 试液总体积,单位为毫升(mL);
mo—— 试料的质量,单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
A.8 精密度
A.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表 A.4
给出的平均值范围内,这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限(r),
超过重复性限(r) 的情况应不超过5%。重复性限(r) 按表A.4 数
据采用线性内插法和外延法求得。
表 A.4
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表 A.4 ( 续)
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A.8.2 相对允许差
实验室之间分析结果的相对允许差见表 A.5。
表 A.5
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GB/T 1422—2018
(规范性附录)
铱粉灼烧损失量的测定 氢还原重量法
B.1 范 围
本附录规定了铱粉灼烧损失量的测定。
本附录适用于铱粉灼烧损失量的测定。测定范围:0.0020%~0.50%。
B.2 方法提要
试料于200℃~800℃分段升温氢还原,称重,以测定灼烧损失量。
B.3 仪器与装置
B.3.1 分析天平:感量0.01 mg。
B.3.2 氢气发生器,额定氢气流量:不大于300 mL/min(w≥99.999%)。
B.3.3 管式电炉,额定温度:不大于1200℃。
B.3.4 氢还原装置说明:如图 B. 1 所示。
style="width:9.77339in;height:4.14656in" />
说明:
1 — 氢气发生器; 2 ——管式还原炉; 3 ——石英玻璃管;
4 - 电源和温控显示; 5 ——热电偶;
图 B.1
10——水。
氢还原装置
B.4 分析步骤
警示—— 本操作应在通风条件下进行。
GB/T 1422—2018
B.4. 1 试料
称取约1.0 g~2.0g 试样,精确至0.00001 g。
B.4.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
B.4.3 试料处理
将试料置于已恒重的石英舟中,将石英舟置于管式电炉的石英管内,于氢气流(275
mL/min 士 2mL/min) 条件下,通氢气约10 min
后,再于通氢气条件下,依次升温为200℃、恒温0.5 h,400 ℃、恒 温0 .5h,600℃
、 恒温0.5 h,800℃ 、 恒温2.0 h, 升温速率均为约200℃/10 min 。
关闭电源,继续通氢气
冷却至约50 ℃,关闭氢气。
B.4.4 测 定
取出石英舟,置于干燥器中,冷却至室温,称重,直至恒重。
B.5 分析结果的计算
按式(B. 1) 计算灼烧损失量 w(%):
式中:
style="width:2.47344in;height:0.6732in" />
… …(B. 1)
mi— 灼烧前铱粉的质量,单位为克(g);
m₂— 灼烧后铱粉的质量,单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
B.6 精密度
B.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表B. 1
给出的平均值范围内,这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)
的情况应不超过5%。重复性限(r) 按 表B. 1 数 据
采用线性内插法和外延法求得。
表 B. 1
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B.6.2 相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 B.2 所列相对允许差。
GB/T 1422—2018
表 B.2
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